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鈉鈣硅玻璃—五氧化二磷的測定—磷釩鉬黃分光 2018-12-06 10:47

本方法適用于鈉鈣硅玻璃中五氧化二磷的測定。

2         原理

試料用高氯酸、硝酸和氫氟酸溶解。在硝酸介質中,磷與鉬酸銨-釩酸銨反應生成磷釩鉬黃于分光光度計波長460nm處測量吸光度,進行光度測定。

3         試劑

3.1 硝酸,r1.42 g/mL,1+2。

3.2 高氯酸,r1.67 g/mL。

3.3 氫氟酸, r1.19 g/mL。

3.4 鉬酸銨-釩酸銨比色劑溶液。

鉬酸銨溶液:將 25g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于約150mL水中,加熱至60℃待溶解后(必要時過濾)用水稀釋至250mL,并加入1mL硝酸。

釩酸銨溶液:將0.75g釩酸銨 (NH4VO3)溶于約150mL水中,加熱至60℃,待溶解后冷卻,加15mL硝酸,用水稀釋至250mL。

將兩溶液混合,混勻后保存在棕色瓶中。

3.5五氧化二磷標準溶液,100μg /mL

準確稱取0.1816g預先經105~110℃烘干2h的磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]溶于水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。

4  儀器設備

分光光度計。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取約1g試樣,精準至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中,用少理水潤濕,加入5~6mL高氯酸,2~3mL硝酸和7~10mL氫氟酸,于低溫電爐上蒸發至近干,用水沖洗皿壁,再加1mL硝酸繼續蒸發至干,冷卻。加5mL硝酸(1+2)及適量水,加熱溶解。冷卻后,移入100mL容量瓶中,溶液的體積保持在50~60mL。

5.3 發色

加入10mL鉬酸銨-釩酸銨比色劑溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。

5.4 比色

將部分溶液移入1mm吸收皿,以隨同試料的空白試驗溶液為參比,于分光光度計460nm處測量其吸光度。

5.5 標準曲線的繪制

吸取0,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00mL100μg/mL五氧化二磷標準溶液。加入5mL硝酸(1+2),然后用水稀釋至50~60mL,加入10mL鉬酸銨—釩酸銨比色劑溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置10min后于分光光度計上,以試劑空白作參比,用1mm吸收皿,在波長460nm處測量吸光度。以五氧化二磷量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

6   結果計算

按下式計算五氧化二磷的含量,以質量分數表示:

 

式中:m—在標準曲線上查得被測溶液中五氧化二磷的量,mg;

m0—試料質量,g.


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