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檢驗磷肥中五氧化二磷的方法要點 2016-05-19 10:53

   質檢部門的監督檢驗工作是確保廣大農民群眾用上合格放心磷肥的關鍵。在這里我把幾年來在磷肥(特別是重要指標五氧化二磷)檢驗工作中總結出來的幾點經驗總結如下,供那些和我一樣在基層工作中的檢驗員參考。
   首先,在配制喹鉬檸酮試劑中應正確掌握丙酮和檸檬酸的用量。在配制喹鉬檸酮試劑中,加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能,使沉淀的顆粒大、疏松、不黏附杯壁,易于過濾洗滌。實踐證明,丙酮的用量可適當減少(但不能低于100毫升),不能過多。過多了,會使結果偏低;加入檸檬酸的作用是阻止硅形成硅鉬酸喹啉黃色沉淀,以消除硅對磷測定的干擾。這主要是由于有檸檬酸存在時,檸檬酸與鉬酸鹽能生成絡合物,此絡合物離解出來的鉬酸根離子的濃度,只能使磷生成磷鉬酸喹啉沉淀,而硅不生成沉淀,從而消除硅的干擾。但檸檬酸量要適當,過多會使沉淀不完全;過少,沉淀的物理性能欠佳。因此,配制時要嚴格按照操作規程進行。
   其次,喹鉬檸酮試劑的用量既要足夠,又要適當。實踐證明:每10毫升喹鉬檸酮試劑約可沉淀8毫克五氧化二磷,因此,沉淀時可根據試樣中的磷含量適當加入喹鉬檸酮試劑,其用量切不可少,以免沉淀不完全,但也不宜太多。喹鉬檸酮用量過多,則在過濾、洗滌時,濾液容易出現白色沉淀。雖不影響結果,但也是浪費。
   第三,操作中的注意事項。一是沉淀時的溫度不能過高,加熱不能過猛,以微沸為好,否則結果有偏高現象。在沉淀、過濾、洗滌等過程中,應防止從外界引入酸(如酸霧)或堿,以免影響測定結果。二是生成磷鉬酸喹啉沉淀必須在一定的酸度下進行。實踐證明,在硝酸濃度為5%~10%(按體積計)的情況下皆可。酸度過低,沉淀不完全;酸度過高,沉淀的物理性能欠佳。
   筆者認為,我們檢驗員操作時要嚴格按操作規程進行,并能正確理解加入的各種試劑在檢測過程中的原理和作用,正確掌握用量,就一定可以為消費者提供具有公正、科學、準確的檢測結果。
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